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[실험보고서] 이원계 합금의 제조 및 analysis(분석)

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작성일 23-01-27 20:01

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레포트 > 자연과학계열
시료를 고주파유도코일에 의하여 형성된 아르곤 플라즈마에 도입하여 6,000 ~ 8,000K에서 여기된 원자가 바닥상태로 이동할 때 방출하는 발광선 및 발광강도를 측정하여 원소의 정성 및 정량분석에 이용하는 방법이다.
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본 실험에서는 융점이 낮은 이원계 합금의 직접 제조하고, 유도결합플라즈마 방출분광법(ICP-AES)을 이용하여 합금의 조성을 확인한다. 또한 재료물리학, 고체화학, 고분자 화학 등의 재료분야에서 폭넓게 이용되고 있는 시차열analysis(분석) 에 대하여, 그 원리와 기초 지식을 학습할 수 있도록 지도한다. 또한 재료물리학, 고체화학, 고분자 화학 등의 재료분야에서 폭넓게 이용되고 있는 시차열분석에 대하여, 그 원리와 기초 지식을 학습할 수 있도록 지도한다.

설명

순서

에어로졸 상태로 분무된 시료는 도넛 내부의 좁은 부위에 한정되므로 광학적으로 발광되는 부위가 좁아져 강한 발광을 관측할 수 있으며 화학적으로 불활성인 위치에서 원자화가 이루어지게 된다된다. Ar 플라스마는 토치 위에 불꽃형태(직경 12~15㎜, 높이 약 30㎜)로 생성되지만 온도, 전자 밀도가 가장 높은 영역은 중심축보다 약간 바깥쪽(2~4㎜)에 위치한다. 이와 같이 생성된 전자는 다시 Ar가스를 전리하여 전자의 증식작용을 함으로서 전자밀도가 대단히 큰 플라즈마 상태를 유지하게 된다된다. 방전 시에 생성되는 전자는 고주파 전류가 유도코일을 흐를 때 발생하는 자기장에 의하여 가속되어 주위의 Ar가스와 충돌하여 이온화되고 새로운 전자와 Ar이온을 생성한다. ICP의 토치는 3중으로 된 석영관이 이용되며 제일 안쪽으로 시료가 운반가스(Ar, 0.4~2liter/min)와 함께 흐르며, 가운데 관으로는 보조가스(Ar, 플라즈마가스, 0.5~2liter/min), 제일 바깥쪽 관에는 냉각가스(Ar, 10~20liter/min)가 도입되는데 토치의 상단부분에는 물을 순환시켜 냉각시키는 유도코일이 감겨있다 이 유도코일을 통하여 고주파를 가해주면 고주파가 Ar가스 매체 중에 유도되어 플라즈마를 형성하게 되는데 이때 테슬라코일에 의하여 방전하면 Ar가스의 일부가 전리되어 플라즈마가 점등한다. 이와 같은 ICP의 구조는 중심에 저온, 저전자 밀도의 영역이 형성되어 도넛 형태로 되는데 이 도넛 모양의 구조가 ICP의 특징이다. 플라즈마의 온도는 최고 15,000K까지 이르며 보통시료는 6,000~8,000K의 고온에 도입되므로 거의 완전한 원자화가 일어나 분석에 장애가 되는 많은 간섭을 배제하면서 고감도의 측정이 가능하게 된다된다.본 실험에서는 융점이 낮은 이원계 합금의 직접 제조하고, 유도결합플라즈마 방출분광법(ICP-AES)을 이용하여 합금의 조성을 확인한다.
-유도결합플라즈마 방출분광법 (Inductively Coupled Plasma - Atomic Emission

Spectroscopy)

다.

ICP는 Ar가스를 플라즈마 가스로 사용하여 수정발진식 고주파발생기로부터 발생된 주파수 27.13MHz영역에서 유도코일에 의하여 플라즈마를 발생시킨다.

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